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紅外光譜儀操作的常見(jiàn)問(wèn)題
更新時(shí)間:2018-12-27   點(diǎn)擊次數(shù):2296次

傅里葉變換紅外光譜儀(Fourier Transform infrared spectroscopy)簡(jiǎn)寫為FTIR。傅里葉紅外光譜法是通過(guò)測(cè)量干涉圖和對(duì)干涉圖進(jìn)行傅里葉變化的方法來(lái)測(cè)定紅外光譜。紅外光譜的強(qiáng)度h(δ)與形成該光的兩束相干光的光程差δ之間有傅里葉變換的函數(shù)關(guān)系。傅立葉變換測(cè)定紅外光譜用于控制兩相干光光程差的干涉儀測(cè)量得到下式表示的光強(qiáng)隨光程差變化的干涉圖其中v為波數(shù),將包含各種光譜信息的干涉圖進(jìn)行傅立葉變換得實(shí)際的吸收光,傅里葉變換紅外光譜儀具有高檢測(cè)靈敏度、高測(cè)量精度、高分辨率、測(cè)量速度快、散光低以及波段寬等特點(diǎn)。隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的不斷進(jìn)步,F(xiàn)TIR也在不斷發(fā)展。該方法現(xiàn)已廣泛地應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、金屬有機(jī),無(wú)機(jī)化學(xué)、催化、石油化工、材料科學(xué)、生物、醫(yī)藥和環(huán)境等領(lǐng)域。

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  1. 壓片法 KBr 的處理和保存

  壓片使用的KBr不一定要光譜純的,國(guó)外也常常使用分析純的,但是,必須注意以下幾點(diǎn):

  ①選擇正規(guī)的產(chǎn)品,有水份是沒(méi)有關(guān)系的,關(guān)鍵是沒(méi)有無(wú)雜質(zhì),尤其是有機(jī)物峰,還有SO42-,NO3-等。。。可以先做個(gè)紅外看看純度。

  ②如果符合要求的話,可以處理一大批KBr。先,用干凈的瑪瑙研缽仔細(xì)研磨細(xì),然后在120℃烘干24h,或馬弗爐中400℃燒30分鐘,置于的干燥器中冷卻。

  ③再做個(gè)KBr紅外,看看吸收。如果沒(méi)有特殊吸收,就放干燥器中,可以統(tǒng)一保存。

  ④另外使用個(gè)小稱量瓶和藥勺,取出一小部分KBr供平常使用,與統(tǒng)一保存的KBr要分開(kāi)。保存的KBr要盡量減少開(kāi)啟次數(shù)。

  ⑤做紅外的KBr一定要,不要和其它實(shí)驗(yàn)合成的混用。藥品遵循只許出,不許進(jìn)的原則。處理過(guò)的KBr也是這樣,以免污染。

  ⑥使用光譜純的也可,但也要進(jìn)行上述處理。

  ⑦打破的,做液體的溴化鉀單晶片純度很高,不要扔掉破碎的溴化鉀片,可以用來(lái)壓片。

  2. 液膜 KBr 晶片的處理

  溴化鉀單晶片鹽片用時(shí)間久了,不太透明或不平整,有幾個(gè)辦法可以*處理 :

  ①可以用附帶的拋光附件拋光。

  ②可以先用細(xì)的金相(顏色淡的那種,物理系常常有)砂紙拋光,然后再用平絨布面上蹭。

  ③國(guó)外有用一份蒸餾水+5份異丙醇混和,先滴加在絨布面拋光,然后迅速轉(zhuǎn)移在干燥的絨布面上蹭。效果也很好。處理時(shí)一定要帶好手套,避免手上濕氣的侵蝕。

  3. 操作注意事項(xiàng)

  a.理論上,研磨的粒度要小于其紅外光的波長(zhǎng),這樣才能避免產(chǎn)生色散譜,注意 : 研磨過(guò)程盡量不要吸收水分,不要對(duì)著樣品呼氣。

  b.做紅外放樣品時(shí)候,注意輕開(kāi)輕關(guān)樣品室,同時(shí),不要面對(duì)樣品室呼氣,可以使背景的吸收扣的很好。

  c.擦洗鹽片要由里向外,有機(jī)溶劑,比如,丙酮不要沾的很多。

  d.液體樣品要控制好厚度。

  e.手洗干凈和干燥是很重要的。

  4. 一些特殊樣品的處理方法

a.有些在溶液中生成的樣品,如,配合物一類等,不易提取出來(lái)。可以把溶液滴加在的KBr中干燥,研磨。如果樣品不怕加溫,可以加溫干燥后測(cè)試。如果樣品不能加溫,可以待溶劑揮發(fā)后,再放入干燥器中自然干燥后再測(cè)紅外。

  b.有些含水的樣品,如果,沒(méi)有氟化鈣的鹽片,可以用KBr粉末壓片,把樣品滴加在上面,測(cè)完后拋棄。

  c.平時(shí)用壞了的KBr片,比如,摔裂的半個(gè)片都行,專門用來(lái)測(cè)含水樣品。如果光面不好了,可以用異丙醇5份加水1份,滴加在絨布上拋光后使用。

  d.根據(jù)樣品的特點(diǎn)來(lái)處理樣品。

  舉個(gè)例子,輪胎橡膠制品無(wú)法研磨,一般壓片法很難制樣:

  ①普通制樣方法得到的譜圖透過(guò)率差,看不到特征吸收;

  ②使用全反射方法測(cè)全反射紅外譜,不僅需要附件,而且由于橡膠制品是黑色的,得到的譜圖效果也差,即使,放大以后的譜圖,吸收峰透過(guò)率仍然在98%~100%,而且樣品的平坦度不夠,不成形,不平整就無(wú)法做;

  ③采用普通的壓片方法,利用溶劑溶解加研磨混合制樣的方法,對(duì)比了不同幾種溶劑,達(dá)到了較為滿意的效果。

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